杨树东等
[摘要] 意图 对9种清热解毒类中成药的铅、镉含量进行调查。 办法 选用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法相结合进行含量测定。 成果 加样回收率为91.27%～99.16%，规范曲线r值别离为0.9978和0.9971，精细度别离为2.0%和2.5%。铅含量为368～1586 ng/g。镉含量为未检出～64.93 ng/g。 定论 本检测办法简略、快速、活络，可作为清热解毒类中成药中重金属元素测定的一种牢靠办法。
[关键词] 清热解毒；中成药；原子吸收光谱；铅；镉
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2015）02（b）-0146-03
Determination of Pb and Cd in 9 kinds of antipyretic and antidotal Chinese patent medicine
YANG Shu-dong1.2 WANG Hui1 WANG Yue-qi3 ZHANG Mo-han1
1.Institute for Food and Drug Control of Changchun City，Changchun 130012，China；2.Engineering Research Center of Chinese Ministry of Education for Edible and Medicinal Fungi，Changchun 130118，China；3.Central Laboratory，Changchun Normal University，Changchun 130032，China
[Abstract] Objective To study determination of Pb and Cd in 9 kinds of antipyretic and antidotal Chinese patent medicine. Methods The contents were determined by microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry（GF-AAS）. Results The recovery rate was between 91.27% and 99.16%，the standard curve r value was 0.9978 and 0.9971，the precision were 2.0% and 2.5%.Contents of Pb and Cd ranged in 368-1586 ng/g，not detected to 64.93 ng/g. Conclusion The method is simple，quick with high sensitivivty.It is a reliable method for clearing away heat and toxic Chinese patent drug.
[Key words] Antipyretic and antidotal；Chinese patent drug；Atomic absorption spectroscopy；Plumbum；Cadmium
清热解毒类中成药，是一类临床常用的重要药物，首要用于抗病原微生物，增强机体防护功用，抗炎解热效果[1-3]。铅和镉是对人体有害的元素，铅使免疫系统妨碍并引起神经、内分泌、肝肾功用受损，乃至引起肿瘤[4]，镉对神经系统有显着的毒性，即便当镉含量较低时也可形成不同程度的损害[5]。一起，铅和镉在人体内又能够富集，近年来有关铅中毒的临床报导层出不穷[6-8]。对清热解毒类中成药进行铅和镉的含量测定，调查其含量规模，旨在树立中成药中铅、镉含量的测定办法及对研讨中成药质量操控与安全性点评规范等供给根据。
1 资料
1.1 仪器
MARS微波消解仪（CEM仪器公司），AA-7000原子吸收分光光度计（岛津仪器公司），电子天平（A&D company）。
1.2 试剂与试药
铅规范品（我国计量科学研讨院，我国规范物质，GBW08619）；镉规范品（我国计量科学研讨院，我国规范物质，GBW08612）；硝酸（J.T.Baker公司）；纯化水。
1.3 样品
样品来历见表1。
表1 样品称号、出产厂家和批号
2 办法与成果
2.1 对照品制备
2.1.1 铅规范液制备 铅规范储藏液的制备：精细量取铅单元素规范溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每毫升含铅1 μg的溶液，即得（0～5 ℃储存）。规范曲线的制备：别离精细量取铅规范储藏液适量，用2%硝酸溶液制成每毫升别离含铅0、5、10、15、20、30 ng的溶液。
2.1.2 镉规范液制备 镉规范储藏液的制备：精细量取镉单元素规范溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每毫升含镉0.4 μg的溶液，即得（0～5℃储存）。规范曲线的制备：别离精细量取镉规范储藏液适量，用2%硝酸溶液制成每毫升别离含铅0、0.5、1、1.5、2.0、3.0 ng的溶液。
2.2 样品处理
取上述9种样品，京制牛黄解毒片、牛黄上清片、莲芝消炎片、牛黄解毒片，别离研细，混匀，待用。连翘败毒丸、化毒丹、牛黄解毒丸、化毒丸别离剪碎，混匀，待用。栀子金花丸，破坏，混匀，待用。别离精细称取处理好的9种样品，约0.5 g，置消解罐内，参加10 ml硝酸，浸泡过夜，放入微波消解仪消化（条件：5 min，室温120℃，坚持5 min；5 min，120～150℃，坚持20 min；取出放置室温后从头放入微波消解仪中；5 min，室温120℃，坚持5 min；5 min，120～150℃，坚持20 min；5 min，150～170℃，坚持20 min），消解彻底后，取消解罐置电热板上慢慢加热至红棕色蒸气挥尽，并继续慢慢浓缩至1～2 ml，放冷，置25 ml容量瓶，用纯化水定容。同法一起制备试剂空白溶液。
2.3 加样回收率
以牛黄解毒丸为样品，测定加样回收率，验证办法的可行性。取牛黄解毒丸剪碎，混合均匀后，精细称取6份，每份约0.5 g，置消解罐中，参加镉22 ng，铅150 ng后参加10 ml硝酸浸泡过夜，放入微波消解仪消化（条件同样品），消解彻底后，取消解罐置电热板上慢慢加热至红棕色蒸气挥尽，并继续慢慢浓缩至1～2 ml，放冷，置25 ml容量瓶，用纯化水定容。
2.4 办法
铅条件：波长283.3 nm，枯燥温度120℃，继续20 s，灰化温度700℃，继续25 s；原子化温度2000℃，继续5 s，氘灯校布景。精细汲取20 μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，制作规范曲线。
镉条件：波长228.8 nm，枯燥温度120℃，继续20 s，灰化温度400℃，继续25 s；原子化温度1500℃，继续5 s，氘灯校布景。精细汲取10 μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，制作规范曲线。
2.5 办法学调查
2.5.1 规范曲线的制作 铅规范曲线回归方程：Abs=0.011948Conc+0.020197（r=0.9978），0～30 ng/ml线性联系杰出。镉规范曲线回归方程：Abs=0.26975Conc+0.031169（r=0.9971），0～3 ng/ml线性联系杰出。
2.5.2 最低检出限 平行制备11个试剂空白，按选定的仪器条件，测定了11个试剂空白值，其规范差的3倍除以作业曲线的斜率，所对应的样品浓度为检出限。铅、镉两种元素的检出限别离为3.163、0.036 ng/ml。
2.5.3 精细度实验 取铅、镉、规范溶液在已设定的仪器条件下测定含量，重复7次，RSD别离为2.0%、2.5%，成果表明仪器精细度杰出。
2.5.4 加样回收率实验 样品的铅、镉回收率效果较好，成果见表2。
表2 铅、镉加样回收率实验成果
2.5.5 样品含量 样品的铅、镉含量测定成果见表3。样品接连服药一天和接连服药一周铅、镉的吸收量见表4。
3 评论
本实验选用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅和镉的含量，成果办法简洁，准确性高，回收率在规则规模。
9种样品中铅的含量最高为连翘败毒丸1586 ng/g，最低为莲芝消炎片368 ng/g。镉的含量最高为连翘败毒丸64.93 ng/g，最低为牛黄解毒片低于检出限。根据药用植物及制剂进出口绿色行业规范[16]重金属及砷盐定量目标：铅≤5.0 mg/kg、镉≤0.3 mg/kg，对照测得成果，9个样品中，铅、镉含量均未超支，世界卫生组织明确规则重金属限值，短期可耐受一星期摄取量铅3 mg、镉0.4～0.5 mg，9批药均在短期可耐受量内。
重金属对人体的推陈出新及正常生理效果具有显着的损伤效果，并按捺人正常生理效果的发挥。中医对一些缓慢病和疑难杂症习惯用中成药医治，服药时刻较长，易形成缓慢铅中毒[17]。一起人体内重金属含量过量会导致各种疾病的发作。中成药重金属来历首要是原料药[18]和出产操控，而2010版药典对中成药中的重金属含量没有明确规则[14]，对部分药材提取物，如人参茎叶总皂苷中铅含量为2/100万，镉为2/1000万[14]，经过表4能够看出9中，按铅为2/100万，连翘败毒丸挨近其上限。清热解毒类中成药，药效挨近，因为制剂工艺和药材不同，含铅、镉量距离较大。中成药重金属污染，是形成质量下降的重要原因之一，也成为中药走向国际市场的妨碍之一[19]。避免药源性重金属中毒，进一步进步中成药质量，使中药走向世界，中成药重金属的含量测定更为重要。
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（收稿日期：2014-09-23 本文修改：李亚聪）
