荆淑芹++孙媛媛+++李景辉
[摘要] 意图 树立高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度鉴定办法，找出影响不断定度要素。 办法 依据查验进程，树立数学模型，剖析影响不断定度要素来历，经过不断定度的量化剖析，得出扩展不断定度。 成果 本试验的扩展不断定度为0.105 mg（k=2）。 定论 高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度首要由对照品称量和测得色谱峰面积引进。
[关键词] 高效液相色谱法；含量测定；芍药苷
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）08（a）-0010-03
Determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule by HPLC
JING shu-qin SUN Yuan-yuan LI Jing-hui
Institute for Food and Drug Control of Benxi City in Liaoning Province，Benxi 117000，China
[Abstract] Objective To establish an HPLC method for the determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule，identify uncertainty factor. Methods According to its inspection process，a mathematical model was established to analyze the factors affecting the uncertainty source.The expanded uncertainty was gained by quantifying analysis. Results The expanded uncertainty of this experiment was 0.105 mg（k=2）. Conclusion Determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule by HPLC is mainly gained by weighing reference and measuring chromatographic peak area.
[Key words] High performance liquid chromatography；Content determination；Paeoniflorin
丈量不断定度是“表征合理地赋予被丈量之值的分散性，与丈量成果相联系的参数”，是用来断定丈量成果的可信程度。本文依据《丈量不断定度鉴定与表明》（JJF1059-1999）[1]，并参阅《化学剖析丈量不断定度鉴定》（JJF1135-2005）[2]、《化学剖析中不断定度的评价攻略》[3]，剖析高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的查验进程，对其不断定度影响要素进行剖析和鉴定[4]，找出不断定度首要来历，树立高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度鉴定办法。
1 资料与办法[5]
1.1 仪器与试剂
岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪，赛多利斯BT25S电子天平，梅特勒ML104电子天平，芍药苷对照品（我国食品药品检定研究院，批号：110736-201337），尪痹胶囊（某药厂出产）。
1.2 色谱条件和体系适用性试验
色谱柱：C18；活动相：甲醇-0.02 mol/L（20∶80）；检测波长230 nm；理论塔板数按芍药苷峰核算不低于4000。
1.3 对照品溶液的制备
精细称取在五氧化二磷减压枯燥器中枯燥36 h的芍药苷对照品13.49、12.43 mg，置50 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精细汲取1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
1.4 供试品溶液的制备
取装量差异项下本品研细，取约0.5 g，精细称定，置50 ml量瓶中，加水约35 ml，超声处理30 min，取出，放冷至室温，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。
1.5 测定法[6]
别离精细汲取对照品溶液与供试品溶液各20 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
1.6 试验数据
10粒装量5.5691 g，均匀装量0.5569 g；其他试验数据及核算成果见表1、表2。
表1 对照品溶液试验数据
表2 供试品试验数据及核算成果
2 成果
2.4 组成规范不断定度urel（X）的核算
依据贝塞尔公式得
试验测得X=1.78 mg，规范不断定度u（X）：u（X）=urel（X）×X=0.02375×1.78=0.042275 mg。
2.5 扩展不断定度
取包括因子k=2[12]，含量测定成果的扩展不断定度U（X）：U（X）=k·u（X）=2×0.042275=0.08455 mg，则尪痹胶囊中芍药苷的含量成果表明为：X=（1.78±0.0846） mg，k=2。
3 评论
由表3中8个重量不断定度可见，对照品称量、测得色谱峰面积引进的不断定度影响较大，而对照品纯度、样品稀释进程引进的不断定度较小，这一成果契合本试验操作进程，因而提示往后在规划含量测定办法和在实践检测进程中，要注意取样量多少、稀释进程和进程、平行样测定以及仪器检定与保护保养等，以进步检测重复性和准确性。
[参阅文献]
[1] 国家技能监督查验检疫总局.JJF1059-1999丈量不断定度测定与表明[M].北京：我国计量出版社，1999：1-31.
[2] 中华人民共和国国家质量监督查验检疫总局.JJF1135-2005化学剖析丈量不断定度鉴定[M].北京：我国计量出版社，2005.
[3] 我国试验室国家认可委员会.化学剖析中不断定度的评价攻略[M].北京：我国计量出版社，2002：12.
[4] 国家认证认可监督委员会.试验室资质断定鉴定原则[Z].2006.
[5] 国家食品药品监督管理局规范.YBZ01872008尪痹胶囊[S].
[6] 国家药典委员会.我国药典一部[M].北京：我国医药科技出版社，2010.
[7] 徐黎颖.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不断定度鉴定[J].首都医药，2013，（12）：60-61.
[8] 段景春，边远地方，王蕴馨，等.高效液相色谱法测定饮猜中咖啡因含量的不断定度剖析[J].我国有用医药，2013，8（5）：256-258.
[9] 林玲，张琴，赖森亚，等.HPLC法测定菊花中绿原酸含量的不断定度剖析[J].辽宁中医药大学学报，2014，16（1）：68-69.
[10] 孙旌文.HPLC法测定醋酸地塞米松片含量的不断定度剖析[J].药物剖析杂志，2010，30（9）：1777-1780.
[11] 国家技能监督查验检疫总局.JJF196-2006常用玻璃量器检定规程[M].北京：我国计量出版社，2006：6-9.
[12] 我国合格鉴定国家认可委员会.丈量不断定度评价和陈述通用要求[M].北京：我国计量出版社，2006：4.
（收稿日期2014-06-13 本文修改：李亚聪）
[摘要] 意图 树立高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度鉴定办法，找出影响不断定度要素。 办法 依据查验进程，树立数学模型，剖析影响不断定度要素来历，经过不断定度的量化剖析，得出扩展不断定度。 成果 本试验的扩展不断定度为0.105 mg（k=2）。 定论 高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度首要由对照品称量和测得色谱峰面积引进。
[关键词] 高效液相色谱法；含量测定；芍药苷
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）08（a）-0010-03
Determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule by HPLC
JING shu-qin SUN Yuan-yuan LI Jing-hui
Institute for Food and Drug Control of Benxi City in Liaoning Province，Benxi 117000，China
[Abstract] Objective To establish an HPLC method for the determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule，identify uncertainty factor. Methods According to its inspection process，a mathematical model was established to analyze the factors affecting the uncertainty source.The expanded uncertainty was gained by quantifying analysis. Results The expanded uncertainty of this experiment was 0.105 mg（k=2）. Conclusion Determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule by HPLC is mainly gained by weighing reference and measuring chromatographic peak area.
[Key words] High performance liquid chromatography；Content determination；Paeoniflorin
丈量不断定度是“表征合理地赋予被丈量之值的分散性，与丈量成果相联系的参数”，是用来断定丈量成果的可信程度。本文依据《丈量不断定度鉴定与表明》（JJF1059-1999）[1]，并参阅《化学剖析丈量不断定度鉴定》（JJF1135-2005）[2]、《化学剖析中不断定度的评价攻略》[3]，剖析高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的查验进程，对其不断定度影响要素进行剖析和鉴定[4]，找出不断定度首要来历，树立高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度鉴定办法。
1 资料与办法[5]
1.1 仪器与试剂
岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪，赛多利斯BT25S电子天平，梅特勒ML104电子天平，芍药苷对照品（我国食品药品检定研究院，批号：110736-201337），尪痹胶囊（某药厂出产）。
1.2 色谱条件和体系适用性试验
色谱柱：C18；活动相：甲醇-0.02 mol/L（20∶80）；检测波长230 nm；理论塔板数按芍药苷峰核算不低于4000。
1.3 对照品溶液的制备
精细称取在五氧化二磷减压枯燥器中枯燥36 h的芍药苷对照品13.49、12.43 mg，置50 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精细汲取1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
1.4 供试品溶液的制备
取装量差异项下本品研细，取约0.5 g，精细称定，置50 ml量瓶中，加水约35 ml，超声处理30 min，取出，放冷至室温，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。
1.5 测定法[6]
别离精细汲取对照品溶液与供试品溶液各20 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
1.6 试验数据
10粒装量5.5691 g，均匀装量0.5569 g；其他试验数据及核算成果见表1、表2。
表1 对照品溶液试验数据
表2 供试品试验数据及核算成果
2 成果
2.4 组成规范不断定度urel（X）的核算
依据贝塞尔公式得
试验测得X=1.78 mg，规范不断定度u（X）：u（X）=urel（X）×X=0.02375×1.78=0.042275 mg。
2.5 扩展不断定度
取包括因子k=2[12]，含量测定成果的扩展不断定度U（X）：U（X）=k·u（X）=2×0.042275=0.08455 mg，则尪痹胶囊中芍药苷的含量成果表明为：X=（1.78±0.0846） mg，k=2。
3 评论
由表3中8个重量不断定度可见，对照品称量、测得色谱峰面积引进的不断定度影响较大，而对照品纯度、样品稀释进程引进的不断定度较小，这一成果契合本试验操作进程，因而提示往后在规划含量测定办法和在实践检测进程中，要注意取样量多少、稀释进程和进程、平行样测定以及仪器检定与保护保养等，以进步检测重复性和准确性。
[参阅文献]
[1] 国家技能监督查验检疫总局.JJF1059-1999丈量不断定度测定与表明[M].北京：我国计量出版社，1999：1-31.
[2] 中华人民共和国国家质量监督查验检疫总局.JJF1135-2005化学剖析丈量不断定度鉴定[M].北京：我国计量出版社，2005.
[3] 我国试验室国家认可委员会.化学剖析中不断定度的评价攻略[M].北京：我国计量出版社，2002：12.
[4] 国家认证认可监督委员会.试验室资质断定鉴定原则[Z].2006.
[5] 国家食品药品监督管理局规范.YBZ01872008尪痹胶囊[S].
[6] 国家药典委员会.我国药典一部[M].北京：我国医药科技出版社，2010.
[7] 徐黎颖.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不断定度鉴定[J].首都医药，2013，（12）：60-61.
[8] 段景春，边远地方，王蕴馨，等.高效液相色谱法测定饮猜中咖啡因含量的不断定度剖析[J].我国有用医药，2013，8（5）：256-258.
[9] 林玲，张琴，赖森亚，等.HPLC法测定菊花中绿原酸含量的不断定度剖析[J].辽宁中医药大学学报，2014，16（1）：68-69.
[10] 孙旌文.HPLC法测定醋酸地塞米松片含量的不断定度剖析[J].药物剖析杂志，2010，30（9）：1777-1780.
[11] 国家技能监督查验检疫总局.JJF196-2006常用玻璃量器检定规程[M].北京：我国计量出版社，2006：6-9.
[12] 我国合格鉴定国家认可委员会.丈量不断定度评价和陈述通用要求[M].北京：我国计量出版社，2006：4.
（收稿日期2014-06-13 本文修改：李亚聪）
[摘要] 意图 树立高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度鉴定办法，找出影响不断定度要素。 办法 依据查验进程，树立数学模型，剖析影响不断定度要素来历，经过不断定度的量化剖析，得出扩展不断定度。 成果 本试验的扩展不断定度为0.105 mg（k=2）。 定论 高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度首要由对照品称量和测得色谱峰面积引进。
[关键词] 高效液相色谱法；含量测定；芍药苷
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）08（a）-0010-03
Determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule by HPLC
JING shu-qin SUN Yuan-yuan LI Jing-hui
Institute for Food and Drug Control of Benxi City in Liaoning Province，Benxi 117000，China
[Abstract] Objective To establish an HPLC method for the determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule，identify uncertainty factor. Methods According to its inspection process，a mathematical model was established to analyze the factors affecting the uncertainty source.The expanded uncertainty was gained by quantifying analysis. Results The expanded uncertainty of this experiment was 0.105 mg（k=2）. Conclusion Determination of content uncertainty of paeoniflorin in Wangbi capsule by HPLC is mainly gained by weighing reference and measuring chromatographic peak area.
[Key words] High performance liquid chromatography；Content determination；Paeoniflorin
丈量不断定度是“表征合理地赋予被丈量之值的分散性，与丈量成果相联系的参数”，是用来断定丈量成果的可信程度。本文依据《丈量不断定度鉴定与表明》（JJF1059-1999）[1]，并参阅《化学剖析丈量不断定度鉴定》（JJF1135-2005）[2]、《化学剖析中不断定度的评价攻略》[3]，剖析高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的查验进程，对其不断定度影响要素进行剖析和鉴定[4]，找出不断定度首要来历，树立高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不断定度鉴定办法。
1 资料与办法[5]
1.1 仪器与试剂
岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪，赛多利斯BT25S电子天平，梅特勒ML104电子天平，芍药苷对照品（我国食品药品检定研究院，批号：110736-201337），尪痹胶囊（某药厂出产）。
1.2 色谱条件和体系适用性试验
色谱柱：C18；活动相：甲醇-0.02 mol/L（20∶80）；检测波长230 nm；理论塔板数按芍药苷峰核算不低于4000。
1.3 对照品溶液的制备
精细称取在五氧化二磷减压枯燥器中枯燥36 h的芍药苷对照品13.49、12.43 mg，置50 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精细汲取1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
1.4 供试品溶液的制备
取装量差异项下本品研细，取约0.5 g，精细称定，置50 ml量瓶中，加水约35 ml，超声处理30 min，取出，放冷至室温，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。
1.5 测定法[6]
别离精细汲取对照品溶液与供试品溶液各20 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
1.6 试验数据
10粒装量5.5691 g，均匀装量0.5569 g；其他试验数据及核算成果见表1、表2。
表1 对照品溶液试验数据
表2 供试品试验数据及核算成果
2 成果
2.4 组成规范不断定度urel（X）的核算
依据贝塞尔公式得
试验测得X=1.78 mg，规范不断定度u（X）：u（X）=urel（X）×X=0.02375×1.78=0.042275 mg。
2.5 扩展不断定度
取包括因子k=2[12]，含量测定成果的扩展不断定度U（X）：U（X）=k·u（X）=2×0.042275=0.08455 mg，则尪痹胶囊中芍药苷的含量成果表明为：X=（1.78±0.0846） mg，k=2。
3 评论
由表3中8个重量不断定度可见，对照品称量、测得色谱峰面积引进的不断定度影响较大，而对照品纯度、样品稀释进程引进的不断定度较小，这一成果契合本试验操作进程，因而提示往后在规划含量测定办法和在实践检测进程中，要注意取样量多少、稀释进程和进程、平行样测定以及仪器检定与保护保养等，以进步检测重复性和准确性。
[参阅文献]
[1] 国家技能监督查验检疫总局.JJF1059-1999丈量不断定度测定与表明[M].北京：我国计量出版社，1999：1-31.
[2] 中华人民共和国国家质量监督查验检疫总局.JJF1135-2005化学剖析丈量不断定度鉴定[M].北京：我国计量出版社，2005.
[3] 我国试验室国家认可委员会.化学剖析中不断定度的评价攻略[M].北京：我国计量出版社，2002：12.
[4] 国家认证认可监督委员会.试验室资质断定鉴定原则[Z].2006.
[5] 国家食品药品监督管理局规范.YBZ01872008尪痹胶囊[S].
[6] 国家药典委员会.我国药典一部[M].北京：我国医药科技出版社，2010.
[7] 徐黎颖.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不断定度鉴定[J].首都医药，2013，（12）：60-61.
[8] 段景春，边远地方，王蕴馨，等.高效液相色谱法测定饮猜中咖啡因含量的不断定度剖析[J].我国有用医药，2013，8（5）：256-258.
[9] 林玲，张琴，赖森亚，等.HPLC法测定菊花中绿原酸含量的不断定度剖析[J].辽宁中医药大学学报，2014，16（1）：68-69.
[10] 孙旌文.HPLC法测定醋酸地塞米松片含量的不断定度剖析[J].药物剖析杂志，2010，30（9）：1777-1780.
[11] 国家技能监督查验检疫总局.JJF196-2006常用玻璃量器检定规程[M].北京：我国计量出版社，2006：6-9.
[12] 我国合格鉴定国家认可委员会.丈量不断定度评价和陈述通用要求[M].北京：我国计量出版社，2006：4.
（收稿日期2014-06-13 本文修改：李亚聪）
