姚其胜 孙永喜 陈仁燕
[摘要]意图 树立HPLC法测定香麻寒喘贴所含盐酸麻黄碱的含量。办法 选用Thermo C18色谱柱，以0.01 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调理pH值至2.5）-甲醇（96︰4）为活动相，检测波长为210 nm，柱温为25℃，进样量为5 μl。成果 盐酸麻黄碱在15.20～91.17 μg/ml范围内呈杰出的线性关系（r=0.9997），盐酸麻黄碱均匀回收率为98.78%，RSD为0.59%。测定3批香麻寒喘贴，均匀含量为3.20 mg/100 cm2，RSD为0.31%。定论 本办法简略便利、精确率高、专特色强，能够作为检测盐酸麻黄碱含量的有用办法。
[关键词]香麻寒喘贴；HPLC；盐酸麻黄碱
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2018）2（c）-0017-04
[Abstract]Objective To establish a HPLC method in the determination of ephedrine hydrochloride in Xiangma Hanchuantie.Methods 0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate （adjusted to pH 2.5 with phosphoric acid）-methanol （96︰4） was used as the mobile phase with a Thermo C18 column and the detection wavelength was 210 nm.The column temperature was 25℃ and the sampling amount was 5 μl.Results A good linear relationship of ephedrine hydrochloride was shown in the range of 15.20-91.17 μg/ml （r=0.9997）.The average recovery of ephedrine hydrochloride was 98.78% and the RSD was 0.59%.Determination of 3 batches samples，the total content of ephedrine hydrochloride was 3.20 mg/100 cm2 and the RSD was 0.31%.Conclusion The results show that this method is simple，convenient and accurate.It can be employed as an effective method for the determination of ephedrine hydrochloride content.
[Key words]Xiangma Hanchuantie；HPLC；Ephedrine hydrochloride
香麻寒喘貼是由麻黄、芥子、丁香、细辛、矮地茶、生姜六味中药材制成的贴膏剂，具有宣肺平喘、化痰止咳的效果，用于儿童轻、中度哮喘急性发生期寒饮停肺证的辅佐医治[1-2]。近年来，贴剂以其共同的优势逐步得到人们的注重，其不只具有杰出的靶向和性价高的生物利费用，并且还可随时给药，简略便利[3-4]，人们不断地对贴剂进行改善，在研讨怎么促进其浸透吸收、制备工艺等方面也做了许多相关作业[5-7]。贴剂的临床运用[8-9]十分广泛，现已遍及用于肩周炎[10]、颈椎病[11-12]、哮喘[13-14]、镇痛[15-16]等。为了确保贴剂的效果与质量，本文对香麻寒喘贴中盐酸麻黄碱含量[17-20]进行测定，并对该含量测定办法进行办法学验证。试验显现，该办法简略，能够有用地检测香麻寒喘贴中盐酸麻黄碱的含量，精确地操控贴剂有用成分，确保产品质量，现报导如下。
1仪器与资料
Agilent 1260高效液相色谱仪（紫外检测器，类型：G1314F，美国安捷伦公司），MS105DU型电子天平。盐酸麻黄碱（批号：171241-201508）对照品来源于我国食品药品检定研讨院；甲醇、乙腈为色谱纯，来源于美国六合有限公司；水为纯化水，其他试剂均为剖析纯。香麻寒喘贴样品来源于翔宇药业股份有限公司，批号160601、160602、160603。
2办法与成果
2.1色谱条件
色谱柱为Thermo C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；活动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调理pH值至2.5）-甲醇（96︰4），检测波长210 nm，流速1.0 mol/min，柱温为25℃，进样量为5 μl。理论板数按盐酸麻黄碱峰核算应不低于1000。
2.2溶液的制备
2.2.1供试品溶液的制备 取160601批样品6片，精细丈量，除掉盖衬，置于带塞锥形瓶中，精细参加甲醇50 ml，称定分量，浸泡过夜。超声处理30 min，放冷，再称定分量，用甲醇补足减失的分量，摇匀，过滤即得。
2.2.2对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精细称定，用甲醇溶解，制成500 μg/ml的盐酸麻黄碱作为对照品储藏液。用甲醇稀释，制成50 μg/ml的盐酸麻黄碱作为对照品溶液。
2.2.3阴性供试品溶液制备 取不含麻黄药材的阴性样品6片，精细丈量，同供试品溶液制备处理办法，制成阴性样品溶液。
2.3专特色试验
别离精细量取对照品溶液、供试品溶液和阴性供试品溶液各5 μl，用高效液相色谱仪测定（图1）。在该色谱条件下阴性样品对样品峰无搅扰；主峰保存时刻在22 min左右，理论板数按盐酸麻黄碱峰核算>1000，提示该办法专特色杰出。
2.4盐酸麻黄碱溶液线性关系试验
精细汲取对照品储藏液适量别离置于10 ml量瓶中，加甲醇溶液稀释制成浓度别离为15.20、30.39、50.65、60.78、75.98、91.17 μg/ml的线性溶液，依法测定。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标制作规范曲线。由试验成果可知，盐酸麻黄碱含量为15.20～91.17 μg/ml，线性方程为A=11.576C+2.3606，r=0.9997（n=6）（表1），峰面积和浓度均出现杰出线性关系（图2）。
2.5盐酸麻黄碱溶液精细度试验
取对照品溶液，重复测5次，并记载色谱图。成果显现，峰面积的RSD值为1.13%（表2），提示该办法的体系精细度杰出。
2.6盐酸麻黄碱重复性试验
精细称取样品（批号：160601）6份，按供試品制备办法制备供试品溶液，依法测定，核算含量为3.13 mg/100 cm2，含量RSD为1.10%（表3），提示该办法的重复性较好。
2.7盐酸麻黄碱溶液稳定性试验
将供试品溶液于室温条件下放置12 h，每隔1 h测定1次。成果显现，在室温条件下放置12 h内，测得供试品峰面积的相对规范偏差为0.70%（表4），提示供试品溶液在12 h内稳定性杰出。
2.8盐酸麻黄碱溶液回收率试验
取160601批样品（含量为3.13 mg/100 cm2）27片，均匀分红9份，每份3片，精细丈量，除掉盖衬，置9个带塞锥形瓶中分为3组，别离参加适量对照品溶液与供试品中待测成分含量之比为0.5︰1、1︰1、1.5︰1，依法测定（表5）。由试验成果可知，含量测定各浓度下均匀回收率为98.0%～101.0%，回收率RSD为0.59%，提示该办法精确度杰出。
2.9盐酸麻黄碱耐用性试验
2.9.1柱温 在20、25、30℃柱温条件下，别离测定含量。成果显现，柱温在20～30℃改变时，盐酸麻黄碱含量为3.13 mg/100 cm2，RSD为0.69%，柱温改变对测定成果无显着的影响。
2.9.2流速 在流速为0.8、1.0、1.2 ml/min条件下，别离测定含量。成果提示，流速在0.8～1.2 ml/min改变时，盐酸麻黄碱含量为3.17 mg/100 cm2，RSD为1.06%，流速对测定成果无显着的影响。
2.9.3活动相份额 在活动相磷酸二氢钾与乙腈的份额为94︰6、96︰4、98︰2条件下，别离测定含量。成果提示，活动相份额在94︰6～98︰2改变时，盐酸麻黄碱含量为3.16 mg/100 cm2，RSD为0.71%，活动相份额改变对测定成果的影响较小。
2.9.4活动相pH值 在活动相pH值为2.3、2.5、2.7条件下，别离测定含量。成果提示，pH值在2.3～2.7改变时，盐酸麻黄碱含量为3.17 mg/100 cm2，RSD为0.89%，活动相pH值对测定成果的影响较小。
2.9.5检测波长 在检测波长为208、210、212 nm条件下，别离测定含量。成果提示，检测波长在208～212 nm改变时，盐酸麻黄碱含量为3.17 mg/100 cm2，RSD为0.91%，检测波长耐用性较好。
2.9.6色谱柱 选用Inertsil ODS-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）、Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）、Agilent C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），别离测定含量。成果提示，运用不同类型的色谱柱，盐酸麻黄碱含量为3.25 mg/100 cm2，RSD为2.82%，色谱柱的耐用性较好。
2.10香麻寒喘贴样品盐酸麻黄碱含量测定成果
取3批香麻寒喘贴，依法测定盐酸麻黄碱含量，成果如下（表7）。
3评论
近年来，经皮给药制剂飞速发展，贴剂以其操作简略、安全便利的特色越来越遭到医药行业的注重。香麻寒喘贴是纯中药制剂，安全有用、副效果小，遍及用于宣肺平喘、化痰止咳。经查阅文献，香麻寒喘贴含量测定的办法鲜有报导，为进一步操控药品质量，本文对香痳寒喘贴中盐酸麻黄碱的含量测定办法进行研讨。
选用甲醇为溶剂，对样品进行超声溶解，操作过程简略、毒性低，用高效液相色谱法对香麻寒喘贴中盐酸麻黄碱的含量进行测定，常见含量测定办法有薄层色谱法、紫外色谱法及高效液相色谱法等，其间高效液相色谱法精确性高，并对该办法进行了专特色、线性、精细度、重复性、稳定性、回收率及耐用性验证。试验成果显现，该办法专特色强、精确度高，能精确操控药品质量，确保药物的精确有用。
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（收稿日期：2017-12-18 本文修改：祁海文）
