郭秀秀
[摘要] 地沟油因其损害性大，成分杂乱，监管困难，现在没有一致的检测规范，本文总述了地沟油现有的检测办法，并剖析各检测办法的长处及不足之处。
[关键词] 地沟油；研讨现状；检测办法
[中图分类号] R155.58；TS201.6[文献标识码] A[文章编号] 1673-9701（2014）15-0158-03
Study on the current situation of drainage oil detection method
GUO Xiuxiu
Raw Test Chamber, Anhui Suzhou Institute for Food and Drug Control, Suzhou 234000, China
[Abstract] Drainage oil because of its harmfulness, complex composition, regulatory difficulties, there is no uniform testing standard, this paper summarizes the existing drainage oil detection method, and analyzes the advantages and disadvantages of each detection method.
[Key words] Drainage oil；Research status；Test method跟着日子水平的进步，绿色、健康的饮食观念成为现代社会的干流，食用油的来历是近几年评论的热门话题，地沟油仍是广阔市民在酒店就餐的困扰之一。据估计，我国每年至少发作地沟油300万~500万吨，其间流向餐桌的就有200万~300万吨，占我国每年动植物油消费总量的1/10。地沟油卫生极差，各种毒素多，加工后毒素也不能去除，对人体损害较大，且大多为小作坊加工，精制后掺入合格食用油中，构成资源污染，因而监管检测地沟油的使命火烧眉毛。
1 地沟油的成因
地沟油首要指各类抛弃的油脂，又称餐厨废油脂，包含以下3种：①残次动物皮、肉等加工的动物油脂；②餐饮业下水道中抓取漂浮物提炼的泔水油；③重复煎炸食物后蜕变的煎炸老油。地沟油一般有酸腐、恶臭气味；水分、酸值及过氧化值等目标显着高于合格食用油，正常食用油过氧化值国家规范为0.15%，而地沟油则超越了0.4%；重金属、毒素等严峻超支，其间泔水油中含有的黄曲霉素的毒性是砒霜的100倍[1]。
不法分子在利益的唆使下，现已将地沟油的收买、加工和出售构成产业链。现在，地沟油的生产工艺如图1所示。
图1 地沟油生产工艺简略图
因经脱色和脱臭处理后的二次油的感官目标及过氧化值等理化目标简直彻底到达国家食用油卫生规范，所以，将其按必定份额掺混至合格植物油中假充合格食用油，以现有的检测技能很难区别，但用地沟油加工的二次油中不只必需脂肪酸含量下降、营养价值低，而且含有油脂氧化物、真菌毒素等有毒成分，长时间或很多食用后，对人体健康极为晦气[2]，严峻者可导致多种癌症，且因现在地沟油检测监管困难，不法分子为获取暴利猖狂，构成整个社会食物安全感下降。
2 地沟油检测技能现状
地沟油因来历不确定，成分杂乱，现行的查验办法均有必定的局限性。
2.1油脂惯例理化目标
油脂惯例理化目标包含酸值、水分、过氧化值、凝固点、碘值及气味、色泽等。例如食用油水分含量少于0.2%，而地沟油水分含量常高于1%；食用植物油脂的酸价一般都小于4，而泔水油和煎炸老油的酸价却远远高于4[3]。但油脂惯例理化目标检测活络度不高，检测准确性低且地沟油经过二次精粹后部分目标大为改善，掺到合格食用油中不易检测，不宜用于辨别地沟油。
2.2外源性目标
外源性目标是指植物油中不是普遍存在的，不具有共性，来自外界的污染，如胆固醇[4]、重金属、细菌毒素等。
植物油中甾醇一般为谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等，不含或含少数的胆固醇，但动物油脂的特征甾醇为胆固醇，如猪油中胆固醇的含量为0.75 mg/g，猪板油中含1.01 mg/g，牛油为1.46 mg/g。地沟油在搜集加工进程中不可避免地混有动物脂肪，因而，经过测定食用植物油的胆固醇含量可断定是否含有动物油脂，然后断定是否混有地沟油[5]。
2.2.1气相色谱法张蕊等[6]选用气相色谱法，极性毛细管色谱柱，氢火焰检测器试验发现，当样品中胆固醇的含量＞0.05 mg/g时即可开端认为此植物油中掺有地沟油。此办法检测活络度低，当食用植物油中地沟油的份额低于10%时，很难检出其间的胆固醇，且不能定量检测植物油中掺有地沟油的含量[7]。
2.2.2高效液相色谱法郭涛等[8]选用高效液相色谱法，C18柱，水和乙腈为活动相以不同份额梯度洗脱发现，当样品中胆固醇含量＞0.05 mg/g时，即可断定样品中含有地沟油。但此办法对含有煎炸老油的植物油无效。
2.2.3超高效液相色谱—三重四极杆质谱仪（UPLC—MS/MS）法陈红等[9]选用ACQUITY UPLC■BEH（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）色谱为剖析柱，含0.1%甲酸的甲醇溶液为活动相，选用UPLC-MS/MS法测定胆固醇浓度，胆固醇在（0.05~10）μg/mL范围内线性关系杰出（r=0.999），最小检出量为0.1 ng，均匀收回率为105.2%，且用该办法从商场抽取的30个地沟油样本，均能较活络地检出胆固醇含量。
2.2.4氘代同位素内标-气相色谱-质谱法（GC-MS）许秀美等[10]选用固相卒取（SPE）-氘代同位素内标-GC-MS检测办法参与卫生部安排的两次地沟油盲样查核，阳性准确率分别为93%、91%，阴性准确率为89%、60%，证明该检测办法用于地沟油辨别是可行的。但此办法仪器设备较为贵重，作业量大，查验费用较高，不能大规模运用。
以上几种是依据地沟油中含有胆固醇采纳的检测办法，在地沟油的制作进程中会运用硫酸等化学物质对地沟油原资料进行油水别离，可是因硫酸的腐蚀性很强，所以在运用金属器皿盛装地沟油的时分就会将金属离子引进地沟油中，然后导致油脂中重金属超支，经研讨剖析发现地沟油中含有铜、锰、锌、铅、六价铬和镍等重金属。煎炸老油在重复运用后，因运用调味剂味精等会摄入较多的钠离子，因而能够经过检测油脂中钠离子的存在对地沟油进行开端辨别。泔水油中一般含有较多的洗刷剂十二烷基苯磺酸钠，而正常食用油中不会含有这种化学物质，因而能够检测油脂中十二烷基苯磺酸钠的存在来辨别泔水油。
2.2.5原子吸收光谱法（AAS）邓华[11]把油脂中Na+萃取到去离子水中，再用原子吸收分光光谱法检测证明合格食用油中简直没有检测出Na+，而煎炸老油中能够检测出来，阐明Na+会残留于煎炸老油中。此办法限于煎炸老油的检测，局限性大，只能用于地沟油的开端检测。
2.2.6荧光法刘薇等[12]选用荧光法检测地沟油中的十二烷基苯磺酸钠发现λex/λem=230/290 nm为其特征荧光峰，而合格食用油中则没有此荧光峰，因而能够依据油脂中荧光峰的方位及强度对油脂进行辨别。但此办法只能用于泔水油含量10%以上油脂的开端辨别。
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2.3内源性目标
三酰甘油是食用植物油的首要成分，国标一级食用油中三酰甘油的含量约在99%以上，可是，三酰甘油极易氧化成氧化三酰甘油[13]，氧化三酰甘油化学性质生动，在高温、有氧等条件下易发作聚合反应，构成大分子物质三酰甘油聚合物，且此聚合物一旦构成，脱胶、脱酸、脱臭、脱色等地沟油加工办法很难去除[14]。由地沟油加工而来的二次油都必定经过高温、与空气触摸等，油脂会遭到较高程度的氧化，因而三酰甘油聚合物的含量会高于合格食用油，不只如此，原含有C≥16不饱和脂肪酸的植物油，在高温等条件下三酰甘油氧化构成很多的低碳数脂肪酸（C≤14），地沟油样品中的低碳数脂肪酸的含量超越国家规范要求0.2%~1.2%的5~20倍[15]，现在，经过剖析脂肪酸组成辨别地沟油的办法有以下几种。
2.3.1气相色谱法许秀美等[16]经过气相色谱-火焰离子化检测器对50多种市售植物油的37种脂肪酸组成剖析，建立了特定油脂的脂肪酸指纹谱库，并对20多种地沟油的脂肪酸组成剖析，发现地沟油与植物油的差异性脂肪酸，用此办法参与卫生部安排的两次地沟油盲样查核，阴性准确率分别为89%、60%，阳性准确率分别为93%、91%，阐明此办法能够用于地沟的辨别剖析。
2.3.2气相色谱-质谱法许秀美等[17]对气相色谱法进行改善，选用气相色谱-质谱内标法，进步低含量脂肪酸的检测活络度和准确度，而且用此检测办法参与卫生部的两次盲样查核，阴性准确率分别为100%、90%，阳性准确率分别为100%、95%，极大地进步了地沟油检测办法的适用性。
2.3.3核磁共振地沟油的精制进程中因为高温、氧气及微生物等条件的影响，会构成植物油脂双键的开裂，甘油三脂键的开裂[18]，小分子游离脂肪酸的存在等，因而，地沟油和合格植物油中的H含量会发作很大改变。许秀美等[19]用核磁共振（NMR）波谱测定各类油的1H-NMR，并将聚类剖析和判别剖析用于植物油和地沟油的样本数据库，得到不同化学环境下H的相对含量，由此辨别地沟油。用此办法参与卫生部的两次盲样查核准确率到达了90%，标明核磁共振技能可用于地沟油的辨别。
3 国内外地沟油处理现状
国外出台一系列法令法规使地沟油首要流向生物柴油、番笕、制作涂料、饲料等职业，美国科研人员将地沟油用于制作保暖资料，日本首要用于生物柴油的加工，德国对地沟油进行盯梢监管，收回后用于生物柴油、有机肥料等，政府严管不只能处理地沟油的流向问题，一起为工业开展节省动力。
国内科研人员现已开端研发合适我国国情的地沟油再利用技能，如地沟油的前身是天然油脂，首要成分是三酰甘油酯，皂化后构成番笕和无磷洗衣粉，特别适用于宾馆、酒店里的重垢型棉质物的洗刷；工业原料金属皂也是地沟油的首要研发方向；地沟油用于制作甘油[20]和生物柴油的研讨也已见报端，但因为地沟油比较合格植物油价格低廉，不法商贩为了利益逼上梁山，仍有地沟油流向餐桌的作业发作，因而加强地沟油监管尤为重要。首先要出台地沟油的处置管理办法，完善地沟油监管的法令体系，并经过宣传教育使商家深入认识到冒犯该项法令带来的严峻后果；其非有必要强化地沟油监管途径，地沟油监管是一个长时间的、使命艰巨的作业，因而要培育一支责任心强、勇于与恶势力奋斗的部队，从地沟油的源头流向到最终运用于工业制作，严查严管，坚决不放过任何一个环节，争夺不让一滴地沟油流向餐桌；再非有必要加大技能出资力度，不断进步地沟油的商业利用价值，使地沟油变废为宝成为切实可行的产业链，不只能从源头上处理地沟油的流向问题还能缓解动力紧缺及城市污染。最终加速检测技能研讨，在全国范围内群策群力，归纳运用各检测办法，争夺提前拟定出切实可行的查验规范。
综上所述，地沟油成分杂乱，污染源多，运用单一的检测技能操控地沟油流入商场很难在短期内完成，有必要加大政府监管，左右开弓，引导地沟油合法合理化运用商场的构成，使地沟油真实谋福于人类日子。
[参考文献]
[1]张爱华，肖志红，张玉军，等. 地沟油预酯化及生物柴油的制备研讨[J]. 粮油加工，2009，（12）：94-98.
[2]曹文明，薛斌，杨波澜，等. 地沟油检测技能的开展与研讨[J]. 粮食科技与经济，2011，36（1）：41-44.
[3]段宝荣，谭树志. 地沟油检测技能及运用开展[J]. 西部皮革，2011，33（12）：51-54.
[4]陈永伟，李杰，刑秀英，等. 油脂中胆固醇含量的快速测定办法[J]. 理化查验化学分册，2009，45（2）：180-181.
[5]彭喜春，赖毅东. GC-MS法测定食物中胆固醇含量的研讨[J]. 食物科学，2007，28（5）：281-284.
[6]张蕊，祖丽亚，樊铁，等. 测定胆固醇含量辨别地沟油的研讨[J]. 我国油脂，2006，31（5）：65-67.
[7]李红，屠大伟，李根容，等. 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技能辨别潲水油[J]. 剖析试验室，2010，29（6）：62-64.
[8]郭涛，杜蕾蕾，万辉，等. 高效液相色谱法测定胆固醇含量辨别地沟油[J]. 食物科学，2009，30（22）：286-289.
[9]陈红，杨梅，朱蓉，等. 超高效液相色谱三重四极杆质谱法测定火锅油、潲水油及地沟油中胆固醇含量[J]. 我国食物卫生杂志，2011，23（5）：429-432.
[10]许秀美，任荷玲，李娜，等. 氘代同位素内标-气相色谱-质谱法测定胆固醇含量辨别地沟油的研讨[J]. 查验检疫学刊，2012，22（2）：16-23.
[11]邓华. 关于地沟油辨别办法的研讨--依据原子吸收光谱法（AAS）[J]. 生物科技与现代农业，2012，（1）：77-78.
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[13]曹文明，薛斌，曹洁，等. 氧化甘油三酯聚合物与油脂氧化程度关联性[J]. 粮食与油脂，2011，（4）：1-5.
[14]Tommaso Gomes，Francesco Caponio，Debora Delcuratolo. Fate of oxidixed triglycerides during refining of oils[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry，2003，（51）：4647-4651.
[15]杨冬燕，杨小柯，杨不朽，等. 潲水油聚合酶链式反应判定技能的研讨[J]. 我国食物卫生杂志，2011，23（3）：255-260.
[16]许秀美，李娜，任荷玲，等. 气相色谱剖析脂肪酸组成辨别地沟油的办法研讨[J]. 查验检疫学刊，2012，22（2）：6-15.
[17]许秀美，任荷玲，李娜，等. 气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成辨别地沟油的办法研讨[J]. 查验检疫学刊，2012，22（4）：32-35.
[18]许斌，黄亮宇，李虹，等. 脂肪酸谱剖析在餐饮用油掺兑潲水油检测中的运用[J]. 热带医学杂志，2009，9（8）：886-891.
[19]许秀美，任荷玲，李娜，等. 核磁共振技能在地沟油辨别中的运用研讨[J]. 查验检疫学刊，2012，22（4）：25-31.
[20]敖红伟，王淑波，潘媛媛，等. 地沟油制生物柴油副产甘油精制[J]. 石油技能与运用，2009，27（3）：226-228.
（收稿日期：2014-02-14）
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2.3内源性目标
三酰甘油是食用植物油的首要成分，国标一级食用油中三酰甘油的含量约在99%以上，可是，三酰甘油极易氧化成氧化三酰甘油[13]，氧化三酰甘油化学性质生动，在高温、有氧等条件下易发作聚合反应，构成大分子物质三酰甘油聚合物，且此聚合物一旦构成，脱胶、脱酸、脱臭、脱色等地沟油加工办法很难去除[14]。由地沟油加工而来的二次油都必定经过高温、与空气触摸等，油脂会遭到较高程度的氧化，因而三酰甘油聚合物的含量会高于合格食用油，不只如此，原含有C≥16不饱和脂肪酸的植物油，在高温等条件下三酰甘油氧化构成很多的低碳数脂肪酸（C≤14），地沟油样品中的低碳数脂肪酸的含量超越国家规范要求0.2%~1.2%的5~20倍[15]，现在，经过剖析脂肪酸组成辨别地沟油的办法有以下几种。
2.3.1气相色谱法许秀美等[16]经过气相色谱-火焰离子化检测器对50多种市售植物油的37种脂肪酸组成剖析，建立了特定油脂的脂肪酸指纹谱库，并对20多种地沟油的脂肪酸组成剖析，发现地沟油与植物油的差异性脂肪酸，用此办法参与卫生部安排的两次地沟油盲样查核，阴性准确率分别为89%、60%，阳性准确率分别为93%、91%，阐明此办法能够用于地沟的辨别剖析。
2.3.2气相色谱-质谱法许秀美等[17]对气相色谱法进行改善，选用气相色谱-质谱内标法，进步低含量脂肪酸的检测活络度和准确度，而且用此检测办法参与卫生部的两次盲样查核，阴性准确率分别为100%、90%，阳性准确率分别为100%、95%，极大地进步了地沟油检测办法的适用性。
2.3.3核磁共振地沟油的精制进程中因为高温、氧气及微生物等条件的影响，会构成植物油脂双键的开裂，甘油三脂键的开裂[18]，小分子游离脂肪酸的存在等，因而，地沟油和合格植物油中的H含量会发作很大改变。许秀美等[19]用核磁共振（NMR）波谱测定各类油的1H-NMR，并将聚类剖析和判别剖析用于植物油和地沟油的样本数据库，得到不同化学环境下H的相对含量，由此辨别地沟油。用此办法参与卫生部的两次盲样查核准确率到达了90%，标明核磁共振技能可用于地沟油的辨别。
3 国内外地沟油处理现状
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综上所述，地沟油成分杂乱，污染源多，运用单一的检测技能操控地沟油流入商场很难在短期内完成，有必要加大政府监管，左右开弓，引导地沟油合法合理化运用商场的构成，使地沟油真实谋福于人类日子。
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[16]许秀美，李娜，任荷玲，等. 气相色谱剖析脂肪酸组成辨别地沟油的办法研讨[J]. 查验检疫学刊，2012，22（2）：6-15.
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[19]许秀美，任荷玲，李娜，等. 核磁共振技能在地沟油辨别中的运用研讨[J]. 查验检疫学刊，2012，22（4）：25-31.
[20]敖红伟，王淑波，潘媛媛，等. 地沟油制生物柴油副产甘油精制[J]. 石油技能与运用，2009，27（3）：226-228.
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2.3内源性目标
三酰甘油是食用植物油的首要成分，国标一级食用油中三酰甘油的含量约在99%以上，可是，三酰甘油极易氧化成氧化三酰甘油[13]，氧化三酰甘油化学性质生动，在高温、有氧等条件下易发作聚合反应，构成大分子物质三酰甘油聚合物，且此聚合物一旦构成，脱胶、脱酸、脱臭、脱色等地沟油加工办法很难去除[14]。由地沟油加工而来的二次油都必定经过高温、与空气触摸等，油脂会遭到较高程度的氧化，因而三酰甘油聚合物的含量会高于合格食用油，不只如此，原含有C≥16不饱和脂肪酸的植物油，在高温等条件下三酰甘油氧化构成很多的低碳数脂肪酸（C≤14），地沟油样品中的低碳数脂肪酸的含量超越国家规范要求0.2%~1.2%的5~20倍[15]，现在，经过剖析脂肪酸组成辨别地沟油的办法有以下几种。
2.3.1气相色谱法许秀美等[16]经过气相色谱-火焰离子化检测器对50多种市售植物油的37种脂肪酸组成剖析，建立了特定油脂的脂肪酸指纹谱库，并对20多种地沟油的脂肪酸组成剖析，发现地沟油与植物油的差异性脂肪酸，用此办法参与卫生部安排的两次地沟油盲样查核，阴性准确率分别为89%、60%，阳性准确率分别为93%、91%，阐明此办法能够用于地沟的辨别剖析。
2.3.2气相色谱-质谱法许秀美等[17]对气相色谱法进行改善，选用气相色谱-质谱内标法，进步低含量脂肪酸的检测活络度和准确度，而且用此检测办法参与卫生部的两次盲样查核，阴性准确率分别为100%、90%，阳性准确率分别为100%、95%，极大地进步了地沟油检测办法的适用性。
2.3.3核磁共振地沟油的精制进程中因为高温、氧气及微生物等条件的影响，会构成植物油脂双键的开裂，甘油三脂键的开裂[18]，小分子游离脂肪酸的存在等，因而，地沟油和合格植物油中的H含量会发作很大改变。许秀美等[19]用核磁共振（NMR）波谱测定各类油的1H-NMR，并将聚类剖析和判别剖析用于植物油和地沟油的样本数据库，得到不同化学环境下H的相对含量，由此辨别地沟油。用此办法参与卫生部的两次盲样查核准确率到达了90%，标明核磁共振技能可用于地沟油的辨别。
3 国内外地沟油处理现状
国外出台一系列法令法规使地沟油首要流向生物柴油、番笕、制作涂料、饲料等职业，美国科研人员将地沟油用于制作保暖资料，日本首要用于生物柴油的加工，德国对地沟油进行盯梢监管，收回后用于生物柴油、有机肥料等，政府严管不只能处理地沟油的流向问题，一起为工业开展节省动力。
国内科研人员现已开端研发合适我国国情的地沟油再利用技能，如地沟油的前身是天然油脂，首要成分是三酰甘油酯，皂化后构成番笕和无磷洗衣粉，特别适用于宾馆、酒店里的重垢型棉质物的洗刷；工业原料金属皂也是地沟油的首要研发方向；地沟油用于制作甘油[20]和生物柴油的研讨也已见报端，但因为地沟油比较合格植物油价格低廉，不法商贩为了利益逼上梁山，仍有地沟油流向餐桌的作业发作，因而加强地沟油监管尤为重要。首先要出台地沟油的处置管理办法，完善地沟油监管的法令体系，并经过宣传教育使商家深入认识到冒犯该项法令带来的严峻后果；其非有必要强化地沟油监管途径，地沟油监管是一个长时间的、使命艰巨的作业，因而要培育一支责任心强、勇于与恶势力奋斗的部队，从地沟油的源头流向到最终运用于工业制作，严查严管，坚决不放过任何一个环节，争夺不让一滴地沟油流向餐桌；再非有必要加大技能出资力度，不断进步地沟油的商业利用价值，使地沟油变废为宝成为切实可行的产业链，不只能从源头上处理地沟油的流向问题还能缓解动力紧缺及城市污染。最终加速检测技能研讨，在全国范围内群策群力，归纳运用各检测办法，争夺提前拟定出切实可行的查验规范。
综上所述，地沟油成分杂乱，污染源多，运用单一的检测技能操控地沟油流入商场很难在短期内完成，有必要加大政府监管，左右开弓，引导地沟油合法合理化运用商场的构成，使地沟油真实谋福于人类日子。
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（收稿日期：2014-02-14）
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