闫春风 董晓强 崔雅慧 徐晓伟 李君 朱磊
[摘要]意图改善盆炎净胶囊中益母草薄层色谱法。办法选用TLC法，打开剂：乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）；显色剂∶稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10∶1）混合溶液。成果打开时刻短，别离作用好，斑驳比原办法明晰，重复性好。结论本办法可用于盆炎净胶囊益母草药材的质量规范操控。
[关键词]盆炎净胶囊；益母草；薄层色谱；质量规范
[中图分类号]R927.11 [文献标识码]A [文章编号]1674-4721（2012）12（a）-0063-02
盆炎净胶囊是在《中华人民共和国卫生部药品规范》WS3-B-2387-97“盆炎净颗粒”的基础上改动剂型而成，处方由忍冬藤、鸡血藤、狗脊、蒲公英、益母草、车前草、川芎、赤芍等8味中药组成。功用清热利湿、活血通络、调经止带，用于湿热下注、白带过多、盆腔炎见以上的证候者[1]。益母草为方中臣药，在原规范中益母草的辨别存在必定问题，为更好操控产品质量，确保药品作用，笔者对原辨别办法进行了改善，现报导如下：
1仪器与试剂
硅胶G板（青岛谱科别离资料有限公司，批号：20120323）；盐酸水苏碱对照品（购自我国药品生物制品检定所，批号：110712-200709）；盆炎净胶囊（承德颈复康药业集团有限公司，批号：101001，191104，191186）；水为二次蒸馏水；其他试剂均为剖析纯。
2办法与成果
2.1盆炎净胶囊质量规范中益母草的辨别办法
取本品10粒，研细，加乙醇30mL，加热回流0.5h，放冷，滤过。滤液浓缩至5mL，置于已处理好的活性炭-氧化铝柱[顺次参加活性炭0.5g及氧化铝（100～200目）2g，内径10～20mm]上，用乙醇30mL洗脱，搜集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加1mL乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1mL含5mg的溶液，作为对照品溶液。取缺益母草阴性样品4.5g，按供试品溶液的制备办法制得阴性对照液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》（简称《药典》）2005年版一部附录ⅥB]试验[2]，汲取上述供试品溶液及对照品溶液各10μL，别离点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（4∶1∶0.5）为打开剂，打开，取出，晒干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的方位上，显相同色彩的斑驳，阴性对照品溶液对辨别无搅扰，见图1。
2.2改善后益母草的辨别
供试品、对照品溶液及阴性溶液的制备与原质量规范中的办法相同。照薄层色谱法（我国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，汲取供试品溶液及对照品溶液各10μL，别离点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）为打开剂，打开，取出，在105℃环境下加热10min，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10∶1）混合溶液。热风吹至斑驳显色明晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的方位上，显相同色彩的斑驳，阴性对照品溶液对辨别无搅扰，见图2。
2.3成果
成果证明，该法打开时刻短，斑驳显色明晰，Rf值适中，重复性好，故主张将盆炎净胶囊中益母草薄层色谱辨别办法定为改善后的办法。
3评论
3.1辨别办法的挑选
在检测过程中发现，益母草的辨别办法存在以下缺乏：（1）办法灵敏度较低。用原规范办法，盆炎净胶囊中的盐酸水苏碱的斑驳不明晰；（2）打开时刻长。原规范中所用打开剂打开需求6h以上，时刻过长，影响打开作用；（3）重复性差。鉴于上述情况，笔者参阅有关文献[2-5]，经过重复试验，断定了改善后的办法。
3.2提取办法的挑选
本试验调查了用乙醇回流（0.5、1h）和超声[6]（0.5h）两种不同办法提取后过柱，成果并没有明显的不同，故样品处理办法没有变。
3.3打开剂和显色剂的挑选
试验过程中调查了不同打开剂丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶6∶1）、正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（8∶3∶1）、乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）。成果几种打开剂打开均只需15～20min，打开时刻均缩短，但前两种打开剂的别离度比较低，Rf值偏小，而用乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）为打开剂作用最好。比较几种不同显色剂稀碘化铋钾试液、改善碘化铋钾试液、稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10∶1）混合液，成果用稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10∶1）混合溶液，灵敏度最高，故试验挑选用乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）为打开剂。显色剂为稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10∶1）混合液，并且所用打开剂也契合环保和低毒的要求。
改善后的试验较好地处理了原规范中益母草辨别的缺陷，为盆炎净胶囊中益母草薄层色谱法的改善供给了必定的理论依据。
[参阅文献]
[1] 钟月平.益母草及其制剂在妇科的临床使用[J].湖南中医药大学学报，2010，30（10）：70.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京：我国医药科技出版社，2010：272，1026.
[3] 郝立芳.益母草冲剂中益母草的薄层色谱辨别法[J].海峡药学，2004，16（4）：89-90.
[4] 涂宏海，赵汝海，杜军强，等.产后康口服液质量规范的研讨[J].解放军药学学报，2004，20（2）：143-145.
[5] 张霞，江延辉.复方归芍妇康胶囊的制备与质量操控[J].我国现代中药，2011，13（8）：31-32.
[6] 郭孝武，杨锐.不同频率超声提取对益母草总碱提出率的影响[J].我国医院药学杂质，1999，19（8）：465-466.
（收稿日期：2012-09-06 本文修改：袁 成）
